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用旋光法測量粗淀粉的含量
  • 發(fā)布日期:2014-12-11      瀏覽次數(shù):2942
    • 用旋光法測量粗淀粉的含量

      一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

      1.掌握旋光儀的操作使用。

      2.了解旋光法測粗淀粉的基本原理。

      二、實(shí)驗(yàn)原理

       在加熱及稀鹽酸的作用下,淀粉水解并轉(zhuǎn)入鹽酸溶液中。在一定的水解條件下,不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。其[α]D20171~195之間,因此可用旋光法測定粗淀粉的含量。

      三、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑

      1.1%鹽酸溶液:23.3mL比重為1.19的鹽酸用蒸餾水稀釋至1000mL,標(biāo)定后的濃度為0.274±0.001mol/L。

      2.30%硫酸鋅溶液。

      3.15%三水合六氰合鐵(Ⅱ)酸鉀溶液。

      4.旋光儀、水浴鍋、容量瓶(100mL)、錐形瓶(100mL)、分析天平(感重0.01g)、燒杯。

       

      四、實(shí)驗(yàn)步驟

      1.稱取粉碎過40目篩的樣品2.50g(至0.01g)放入200mL燒杯中,沿器壁緩慢加入50mL 1%鹽酸溶液,并輕輕搖動使全部樣品濕潤,然后將燒杯放入沸水浴中。在3分鐘內(nèi)使其沸騰,準(zhǔn)確沸騰15分鐘,立即取出,迅速冷卻至室溫。

      2.先加入1mL 30%硫酸鋅溶液,充分混勻后,再加入1mL三水合六氰合鐵(Ⅱ)酸鉀溶液,搖勻,并全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用少量蒸餾水將錐形瓶沖洗幾次。若泡沫過多,加幾滴無水乙醇消泡,用蒸餾水定容至刻度。混勻后過濾,棄取初始濾液15mL,收集其余濾液充分混勻后進(jìn)行旋光測定。

      五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

      淀粉含量(%=

      α×100

      ×100

      [α] D20·L·W

       

      式中α——測得的旋光度。

      [α] D20 :淀粉的比旋光度(見表4-1)。

      L:旋光管長度(dm)。

      W:樣品重量(g)。

       

      1   不同糧食淀粉的比旋光度

         

      [α] D20

         

      [α] D20

         

      182.7

      馬鈴薯 

      195.4

         

      184.0

         

      171.4

         

      181.5

         

      179.5

         

      185.9

         

      181.3

         

      184.6

       

       

       

      2   實(shí)驗(yàn)測得的旋光度值α

       

      *次

      第二次

      第三次

      平均值

      旋光度值α

      8.155

      8.160

      8.160

      8.158

      [α] D20 =182.7 

      L=2dm

      W=2.5008g

      所以

      淀粉含量(%=

      8.158×100

      ×100=89.28%

      182.7×2×2.5008

      六、實(shí)驗(yàn)說明

      1.實(shí)驗(yàn)中,沸水浴要準(zhǔn)備足量的水。用定時(shí)鐘準(zhǔn)確記時(shí)。

      2.提前打開旋光儀,使其進(jìn)入穩(wěn)定工作狀態(tài)。

      七、實(shí)驗(yàn)討論

      (一)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

           經(jīng)查資料可知小麥中淀粉含量一般為53%~70%,而經(jīng)計(jì)算我們組測得的值為89.28%,結(jié)果偏高,可能原因有:

      1. 該面粉是面粉,淀粉含量較高;
      2. 旋光儀不夠;
      3. 可能是由于測定時(shí)水溫較低導(dǎo)致旋光度偏高,環(huán)境溫度也有影響;
      4. 樣液中可能含有旋光度更高的雜質(zhì)。

       

      (二)實(shí)驗(yàn)方法

      1.本實(shí)驗(yàn)采用旋光法測定淀粉含量,本法適用于不同來源的淀粉。

      1)優(yōu)點(diǎn):重現(xiàn)性好、操作簡便、快速,由于淀粉的比旋光度大,直鏈淀粉和支鏈淀粉的比旋光度又很接近,因此本法對于可溶性糖類含量不高的谷物樣品具有較高的準(zhǔn)確度;

      2)缺點(diǎn):蛋白質(zhì)含量較高的樣品,還有一些未知或性質(zhì)不清楚的樣品及淀粉已經(jīng)受熱或變性的樣品,如高蛋白營養(yǎng)米粉,用旋光法測定時(shí)誤差較大。

      2.淀粉含量測定的其他方法有:

      1)物理法:[1]相對密度法

                   [2]折光法

                   [3]旋光法

      (2)化學(xué)法:[1]還原糖法

                   [2]碘量法(簡便快速、靈敏、準(zhǔn)確度高)

                   [3]比色法

      注:食品中還原糖、蔗糖、淀粉和果膠物質(zhì)等的測定多采用化學(xué)分析法,但所測得的多是糖類物質(zhì)的總量,不能確定糖的組分及每種糖含量。

      (3)色譜法、電泳法:可對各種糖分進(jìn)行分離和定量。

      (4)酶法:靈敏度高、干擾少??蓽y定葡萄糖、蔗糖和淀粉等。

       

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