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上海希言科學儀器有限公司代理經(jīng)銷賽默飛世爾離子色譜ICS系列耗材配件產(chǎn)品,主要有離子色譜陰離子抑制器(088666、082540、SP6949),
淋洗液發(fā)生罐(074532、074535、075778),樣品瓶(038141、038008、038009、038142),色譜柱(052960/052962/062885/062887/064141/064139/046073/046074)等產(chǎn)品
問題描述 | 可能原因 | 解決方案 |
壓力升高 | 1. 系統(tǒng)堵塞,色譜柱堵塞 | 1. 進樣前必須過濾,并且在前處理的最后一步過濾。 |
2. 溫度太低 | 2. 保持室溫20度以上,最好使用柱溫箱 | |
樣品不溶于水,只溶于DMSO、異丙醇或其他反相有機溶劑。 | DMSO過高會損壞色譜柱,另外樣品只溶于有機溶劑的部分是樣品主成分,而待測的離子是溶于水的。 | 先用DMSO溶好,然后加超純水稀釋、離心取上清液再進樣分析,注意:抑制器外接水模式工作。色譜柱可兼容其他反向有機溶劑,但建議適當稀釋,以免有機溶劑峰太高干擾檢測。 |
色譜柱柱效下降,峰形變差 | 樣品含有機物、過渡金屬、重金屬,污染柱子 | 清洗色譜柱,具體參考色譜柱使用說明書。用RP柱除有機物、疏水性物質(zhì),鈉柱除過渡金屬、重金屬,氫柱中和堿性基質(zhì)。如果含有水溶性蛋白質(zhì),可用乙腈沉降蛋白再過RP柱。 |
過前處理小柱后回收率差 | 1.未棄去前3ml(1ml小柱)、6ml(2.5ml小柱); | 參考onguard柱的說明書 |
2.樣品中氯離子含量較高,測試樣品中的亞硝酸鹽,過銀柱后亞硝酸鹽回收率很低 | 樣品中的高濃度氯離子與銀柱生成沉淀,會吸附亞硝酸鹽。建議客戶先將樣品稀釋,氯離子濃度降到100ppm以下再過銀柱,可以減小銀柱對亞硝酸根的吸附,銀柱后需接鈉柱。 | |
過銀柱后樣品溶液變渾濁 | 過銀柱后沒過濾 | 過銀柱后可能有氯化銀沉淀出來,樣品在過銀柱、鈉柱之后,過濾進行樣 |
峰形不對,峰面積偏大或偏小 | 樣品基體和標樣基體不匹配 | pH值樣品建議樣品和標樣都使用流動相稀釋;離子不能使用光譜的酸化過的標樣 |
平頭峰 | 色譜柱過載 | 多倍稀釋測高含量離子,低倍稀釋測低含量離子,如氯含量很高測亞硝酸鹽、硝酸鹽可低倍稀釋后過銀柱、鈉柱再檢測。 |
甲酸乙酸和氟分不開 | 色譜柱不合適,碳酸鹽柱子分不開。 | 換氫氧根體系色譜柱,加配淋洗液發(fā)生裝置,具體請咨詢賽默飛工程師。 |
硫離子無響應 | 電導響應非常弱,安培檢測器檢測。 | 使用安培系統(tǒng)檢測 |
分析時間長,峰拖尾 | 等度淋洗拖尾 | 梯度淋洗,改善峰形,縮短分析時間。 |
鬼峰 | 1.閥里面有殘留 | 1.切換進樣閥,用高濃度甲基磺酸沖洗再進空白。 |
2.淋洗液有污染 | 2.更換新的淋洗液 | |
3.上一針樣品溶液有殘留 | 3.延長分析時間,確保樣品中的離子都能被沖洗出來 | |
碘離子不出峰,其他正常。 | 淋洗液濃度不夠,分析時間不夠,碘離子尚未出峰 | 延長分析時間或者加大淋洗液濃度。 |
標樣正常,樣品進樣后基線為負值 | 樣品中含有1%的(乙腈+三乙醇胺),可能是有機物污染了抑制器 | 換外接水模式平衡一段時間再進樣。 |
背景值高 | 1.淋洗液污染 | 1.重新配制淋洗液 |
2.抑制器電流設置錯誤 | 2.計算并改正電流值 | |
3.抑制器污染、鈍化、損壞 | 3.清洗抑制器或者更換新的抑制器 | |
4.CR-ATC污染 | 4.清洗CR-ATC | |
壓力波動大 | 1.系統(tǒng)有氣泡 | 1.排氣泡 |
2.泵頭泄露 | 2.更換密封圈/柱塞桿 | |
3.單向閥堵塞 | 3.超聲清洗單向閥 | |
4.淋洗液瓶過濾頭堵塞 | 4.更換過濾頭 | |
線性不好 | 1.進樣順利從高到低 | 1.進樣順序進行調(diào)整,從低濃度到高濃度進樣,不要跳著進樣 |
2.進樣器的注射器里有氣泡 | 2.做樣前檢查Syringe里面是否有氣泡,如有氣泡執(zhí)行灌注注射器,清洗完畢后點擊回到進樣位置按鈕 | |
3.標樣配置有問題 | 3.重新配置標樣,重新進樣,每個濃度平行進2針 | |
4.積分參數(shù)設置不合理,尤其是銨根、有機胺等弱解離離子用線性方程。 | 4.確認積分設置是否合適,有機胺和銨根用二次拋物線方程。 | |
客戶不知道CS12A及CS5A有何區(qū)別 | 參考色譜柱說明書,常見堿金屬、堿土金屬用CS12A,過渡金屬可用CS5A。 | |
柱容量與標準曲線的線性范圍、方法檢出限等術語的意義和差異。 | 參考色譜柱參數(shù)。標曲線性范圍意味著在標準曲線濃度范圍內(nèi),能實現(xiàn)標曲的線性,方法檢出限簡單的算法一般是按性噪比等于3時的響應來計算的。性噪比可在數(shù)據(jù)處理或報告中調(diào)取。 | |
離子色譜能否測試碳酸根離子 | 可以用AS18柱,測試超過100ppm的碳酸根。濃度太低時,會受到空氣中二氧化碳的影響,準確度差 | |
序列審計追蹤功能 | 序列右鍵有數(shù)據(jù)審計追蹤功能 | |
CM7.2軟件中色譜峰的起始位置是通過什么參數(shù)確認的,如何垂直切開。 | CM7.2由cobra自動運行計算,可通過前沿靈敏度因子參數(shù)來調(diào)整積分起始位置??墒褂肧martPeaks工具設置垂線或谷對谷積分。 | |
有手動積分數(shù)據(jù)不積分 | 取消手動積分才能自動積分 | |
不知道軟件中校準曲線參數(shù)里的curve的意義 | 拋物線方程中X平方的系數(shù)。 | |
前處理柱不會活化 | RP柱:5ml甲醇,10ml水(1ml小柱);10ml甲醇,15ml水(2.5ml小柱) Ag柱/Na柱/H柱:10ml水(1ml小柱),15ml水(2.5ml小柱)活化。其它小柱的活化條件請參考OnGurd小柱的使用說明。 | |
如何更換陰陽離子系統(tǒng) | 參閱陰陽離子系統(tǒng)互換視頻 | |
色譜柱污染,比如峰拖尾、分離度變差、保留時間提前 | 1. 低價態(tài)親水離子污染 | 1. 用10倍濃度的淋洗液清洗 |
2. 金屬離子污染 | 2. 用100mM草酸清洗 | |
3. 非極性有機物污染 | 3. 一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作為清洗溶液 | |
樣品中含有大量蛋白質(zhì),是否可以進離子色譜分析 | 不可以,蛋白質(zhì)會污染離子色譜柱 | 用乙腈或其他試劑沉淀蛋白,離心后取上清液過RP柱 |
磷酸根、磷酸一氫根和磷酸二氫根是否可以分開 | 這三個離子是同一個色譜峰 | |
樣品中含有大量有機物,是否可以直接進IC分析 | 不可以,有機物會污染色譜柱 | 用前處理小柱RP柱或C18柱去除有機物,或者氧氮燃燒法去除有機物 |
海水中高濃度的氯離子影響亞硝酸根和硝酸根檢測 | 氯離子濃度太高 | 用Ag+Na柱去除高濃度的氯離子基體 |
樣品中的碳酸根影響其他離子檢測 | 碳酸根干擾 | 購買CRD200(氫氧根體系)或者CRD300(碳酸根體系)脫除碳酸根的干擾 |
測試亞硫酸鹽和硫酸根離子,用哪根色譜柱 | 碳酸根體系,用AS9-HC或者AS14.氫氧根體系,用AS18 | |
檢測亞硫酸鹽和硫酸鹽,怎樣防止亞硫酸鹽被氧化為硫酸鹽 | 樣品溶液中加入約0.1%的甲醛 | |
檢測陽離子,標準品穩(wěn)定性差,離子濃度逐漸升高 | 配制陽離子,不能用玻璃瓶配制和保存,一定用塑料瓶,因玻璃瓶會有金屬離子溶出 |