原子吸收光譜儀由于其應(yīng)用廣泛,在測(cè)定金屬元素方面相對(duì)于其它儀器性價(jià)比高、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛的應(yīng)用于各行各業(yè)中。
1、方法的選擇
很多人會(huì)問到,遇到待測(cè)樣品時(shí),該怎么選擇樣品的消解方法和測(cè)定方法呢?
(1)樣品的消解
樣品消解方法大致可以分為濕法消解、干法灰化消解/堿熔和微波消解等,可以根據(jù)單位實(shí)際情況或者是參閱文獻(xiàn)選擇相應(yīng)的方法。比如植物樣品、有機(jī)樣品、食品等,若條件允許,可以選擇微波消解法,若不具備微波消解能力,可以選擇濕法消解;對(duì)于土壤、礦石等樣品,可以優(yōu)先考慮濕法消解,其次可以考慮堿熔,關(guān)于微波消解的介紹不少,由于作者未曾使用過微波消解儀處理土壤和礦石樣品,不做評(píng)價(jià)。
?。?)測(cè)定方法的選擇
對(duì)于陌生樣品,很多人會(huì)問,選擇火焰或者是石墨爐中的哪種方法進(jìn)行測(cè)定呢?建議可以選用火焰試試,若達(dá)不到檢出限,具體的表現(xiàn)是測(cè)定出結(jié)果基本是負(fù)值,此時(shí)可以考慮利用石墨爐法進(jìn)行測(cè)定。另外,根據(jù)近些年經(jīng)驗(yàn),火焰的檢出限基本是在mg/L級(jí)別左右,石墨爐的檢出限基本是在μg/L左右。
2、標(biāo)線的建立
原子吸收光譜儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立可以說是原子吸收光譜法測(cè)定樣品含量中極為重要的一部分,一條標(biāo)線建立的是否合適,對(duì)于樣品測(cè)定結(jié)果影響很大。很多人都會(huì)疑惑,究竟怎么建立一條標(biāo)線才會(huì)好一些呢?是參考國家標(biāo)準(zhǔn)方法?還是怎么辦,根據(jù)本人愚見,認(rèn)為可以參考標(biāo)準(zhǔn)方法,但是還是依據(jù)樣本的實(shí)際情況來建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,比如在測(cè)定過程中,樣品含量不是太高,那么就不用把標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度配置太高,基本原則就是:參考國家標(biāo)準(zhǔn)方法,立足樣品實(shí)際情況,配置的標(biāo)準(zhǔn)曲線讓樣品測(cè)定結(jié)果處于其中上段。
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的保障
實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的保障一般是由精密度和準(zhǔn)確度來衡量的。
?。?)精密度
實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度主要包括整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程的精密度,而非將樣品進(jìn)行一次處理,重復(fù)測(cè)定幾次得到的結(jié)果,因此要想控制實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度,應(yīng)該從樣品的預(yù)處理開始,將樣品重復(fù)處理幾份,最終計(jì)算幾次測(cè)定結(jié)果的精密度。
?。?)準(zhǔn)確度
實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度的控制方法主要有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重復(fù)測(cè)定及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。兩種方法對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度控制的選取原則是,對(duì)于有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的樣品應(yīng)該選擇相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來控制實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度;對(duì)于不能找到相同或者相似的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)樣品,可以通過加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)來對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度進(jìn)行控制。
4、其他注意事項(xiàng)
?。?)實(shí)驗(yàn)?zāi)?,一步一步穩(wěn)扎穩(wěn)打的來,不然哪一步不認(rèn)真,最后實(shí)驗(yàn)結(jié)果用不成,返工的話就得不償失了。
(2)原子吸收光譜儀在使用過程中的主要故障有點(diǎn)火失敗、波長初始化失敗、儀器穩(wěn)定性差等,具體原因及如何解決論壇中關(guān)于相關(guān)介紹已經(jīng)不少,不在累述。