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ASE在聚合物領(lǐng)域的應(yīng)用
  • 發(fā)布日期:2017-08-15      瀏覽次數(shù):2172
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      作為快速有效的萃取技術(shù),ASE®被廣泛地用于聚合物中添加劑的提取。
      1. 提取聚合材料中的鹵素阻燃劑
      多溴聯(lián)苯(PBB)和多溴聯(lián)苯醚(PBDE),早在20世紀(jì)70年代被開(kāi)發(fā),是為起阻燃作用在生產(chǎn)電子設(shè)備
      時(shí)添加到聚合物中的,隨著電子產(chǎn)品和日用品的廢棄進(jìn)入我們的環(huán)境,已經(jīng)有明確證據(jù)標(biāo)明會(huì)危及內(nèi)分泌和肝功能,歐盟發(fā)出禁止生產(chǎn)和限制使用的禁令RoHS指令 《關(guān)于限制在電子和電器設(shè)備生產(chǎn)過(guò)程中添加使用某些的物質(zhì)的規(guī)定》,該指令已于2006年7月1日在整個(gè)歐共體市場(chǎng)強(qiáng)制執(zhí)行,ASE®可以從聚合物中快速萃取多種溴化阻燃劑(BFRs)并有非常好的回收率,已被證明是所有需要達(dá)到歐盟標(biāo)準(zhǔn)的生產(chǎn)廠家的。
      聚合物樣品
      樣品準(zhǔn)備:聚合物小球用冷凍研磨機(jī)研成粉末,在11ml萃取池中加入賽璐珞套管,將約0.5克聚合物粉末稱重后加入到萃取池中的套管中
      ASE®條件:
      溶劑:異丙醇(100%)
      溫度:80℃
      壓力:2000 psi
      時(shí)間:10分鐘靜態(tài)萃取2次,70%體積 淋洗,150 psi 氮?dú)獯祾?20秒
      萃取液用GC/MS/MS分析。

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

      環(huán)氧樹(shù)脂樣品
      樣品準(zhǔn)備:環(huán)氧樹(shù)脂樣品用冷凍研磨機(jī)研磨至粉末,在11 ml萃取池中加入賽璐珞套管,將0.10克樣品稱重后加入到萃取池中的套管中。

      ASE條件

      溶劑:甲苯(100%)
      溫度:120℃
      時(shí)間:5分鐘靜態(tài)萃取2次, 100%淋洗,150 psi氮?dú)獯祾?0秒
      萃取液用 GC/MS分析。
      2. ASE技術(shù)提取聚合物材料中的添加劑
      樣品制備:
      將聚合物樣品研磨,大小為10目。稱取約1g研磨過(guò)的樣品,與沙子充分混合填滿套管。定量轉(zhuǎn)移裝有聚合物/沙子混合物的套管,放進(jìn)萃取池中,在池子末端的進(jìn)口處用蓋子蓋嚴(yán),放在上面的傳送盤上,并在下面的傳送盤上放置合適數(shù)量的采集瓶。
      萃取條件:
      系統(tǒng)壓力:10.34 MPa(1500 psi)
      溫度: 140℃
      加熱時(shí)間:6 min
      靜態(tài)時(shí)間:3 min
      溶劑: 環(huán)己烷
      沖洗體積:100%(萃取池體積)
      吹掃時(shí)間:60秒
      靜態(tài)循環(huán)次數(shù):3次(使?jié)舛忍荻冗_(dá)到zui大限度)
      總體積:30 mL
      總萃取時(shí)間:20 min

      HPLC分析條件:
      柱:Nova-Pak C18, 3.9×150 mm
      流動(dòng)相:乙腈/水(85:15)~ 乙腈(100%),
      10 min(線性梯度)保持8min或直到
      其它添加劑組分洗脫*
      流速:1.5 mL/min
      溫度:40℃
      進(jìn)樣體積:10 μL
      檢測(cè)器:UV,200 nm
      3. ASE技術(shù)提取聚氯乙烯聚合物中的增塑劑
      聚氯乙烯(PVC)作為一種通用的材料,廣泛應(yīng)用于水管、玩具、卷簾等許多產(chǎn)品中。PVC一般由樹(shù)脂、穩(wěn)定劑、色素、增塑劑組成。增塑劑在生產(chǎn)過(guò)程中可軟化聚合物,并形成具有不同形狀和性能的材料。增塑劑的用量一般占聚氯乙烯的30-35%,萃取并測(cè)定PVC中增塑劑的含量是評(píng)價(jià)聚合物用途的關(guān)鍵步驟。
      樣品制備
      采用SPEX CertiPrep 6750 液氮冷卻型研磨機(jī)將聚合物研磨成10目大小的顆粒。在纖維萃取套管中準(zhǔn)確稱取約0.5~1.0g研磨過(guò)的PVC樣品,再將套管放入萃取池中。在萃取池的出口蓋上池蓋后并用手?jǐn)Q緊。稱取各收集瓶空瓶重量,萃取完成后,N2吹掃將溶劑蒸干,重新稱取各收集瓶重量 以測(cè)定萃取的回收率。分別將萃取池和收集瓶對(duì)號(hào)放置在ASE200的上盤和下盤中。
      萃取條件
      在ASE 200輸入以下萃取參數(shù)后開(kāi)始萃取。
      溫度:100℃
      系統(tǒng)壓力:10 MPa(1500 psi)
      溶劑:石油醚
      加熱時(shí)間:5 min
      靜態(tài)時(shí)間:1 min
      沖洗體積:100%(萃取池體積)
      靜態(tài)循環(huán)次數(shù):3次
      吹掃時(shí)間:120秒
      總萃取時(shí)間:12 min
      溶劑總量:20 mL
      萃取完成后,將萃取液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,在
      50℃真空蒸發(fā)至恒重,萃取物用10 mL二氯甲烷重
      溶解后以待色譜分析。
      各種增塑劑依上述方法從PVC中萃取出來(lái)后,
      用氣相色譜法進(jìn)行鑒定
    魏經(jīng)理
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