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萃取土壤中的BTEX汽油,Diesel柴油,TPH石油總烴
世界各地都有大量的儲(chǔ)存烴類基質(zhì)燃料的地下儲(chǔ)油罐。這些儲(chǔ)油罐很多存在泄漏,使周圍的土壤被泄漏的汽油、柴油、石油所污染。1992年全年美國僅對五百萬地下儲(chǔ)油罐中的兩百萬進(jìn)行了泄漏檢測。顯然,檢測土壤中烴類污染物含量的能力是個(gè)重要的問題,采用ASE®可以大大加速樣品的前處理進(jìn)程,其結(jié)果可以*取代傳統(tǒng)的索氏提取方法。
推薦的ASE®條件
樣品量:3-20 g,含水量大于40%的樣品按照硅藻土與樣品1 : 1的比例混合
溶劑:四氯乙烯(結(jié)果用IR測定);正己烷/丙酮,體積比為1 : 1(結(jié)果用氣相色譜測定)
溫度:200 ℃
壓力:10.3 MPa(1500 psi)
加熱時(shí)間:9 min
靜態(tài)時(shí)間:5 min
沖洗體積:60%池體積
吹掃時(shí)間:60秒
如果樣品粘土含量高,應(yīng)萃取2次。在分析之前要將萃取物混合在一起。
萃取結(jié)果用紅外光譜(IR)或氣相色譜分析定量,檢測結(jié)果見表
ASE®對砂子中標(biāo)準(zhǔn)添加的揮發(fā)組分的
提取土壤中的柴油和廢油
材料準(zhǔn)備
玻璃纖維濾膜(PN47017)
分散劑和吸附劑:硅藻土, 無水硫酸鈉
用作分散劑或吸水劑的硅藻土和硫酸鈉必須純化,硅藻土放置在淺盤上在400 ℃加熱4小時(shí)或者是用二氯甲烷進(jìn)行提取,硅膠放到玻璃淺盤上用金屬薄片稍微蓋住表面,130 ℃下活化至少16小時(shí)。
樣品準(zhǔn)備
土壤樣品去除大的石塊。干燥樣品直接裝入萃取池中,萃取池的底部要裝上玻璃纖維濾膜。裝上過濾膜的萃取池先在分析天平中稱重,然后將干燥樣品直接裝入萃取池后就可以稱出樣品的重量。潮濕的樣品先放入100 mL的燒杯中稱重,然后將樣品與硅藻土充分混合。通過漏斗裝入到萃取池中。
ASE®萃取條件
萃取池體積:11 mL
樣品量:3-20 g
溶劑:二氯甲烷/丙酮(1∶1,V/V)
溫度:175 ℃
系統(tǒng)壓力: 14 MPa(2000 psi)
加熱時(shí)間:8 min
靜態(tài)時(shí)間:5 min
沖洗體積:75%(萃取池體積)
吹掃時(shí)間:1 MPa(150 psi),60秒
靜態(tài)循環(huán)次數(shù):1次
總萃取時(shí)間:每個(gè)樣品17 min
溶劑總量:每個(gè)樣品17 mL(11 mL萃取池)
GC(FID)分析